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原位冷凍干燥機(jī)的正確操作步驟:
1、制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑。樣品必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射。注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷。
2、啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封。一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過48小時(shí)。
3、打開真空冷凍干燥機(jī)械機(jī)箱左側(cè)的總電源開關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk。按住控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度。
4、啟動(dòng)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,并啟動(dòng)真空泵。待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
5、樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。
6、紀(jì)錄真空冷凍干燥機(jī)械停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值。
7、按住控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵。氣壓數(shù)顯為大氣壓時(shí),打開有機(jī)玻璃罩,取出樣品。
8、關(guān)閉制冷機(jī),按住總開關(guān)鍵三秒以上,關(guān)閉總電源開關(guān)。等冷阱中的冰*化成水后,打開機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。